溶解氧常用的測(cè)定方法你都了解嗎？

　　溶解氧是指空氣中的分子態(tài)氧溶解在水中，溶解氧跟空氣里氧的分壓、大氣壓、水溫和水質(zhì)有密切的關(guān)系。在20℃、100kPa下，純水里大約溶解氧9mg/L。有些有機(jī)化合物在喜氧菌作用下發(fā)生生物降解，要消耗水里的溶解氧。如果有機(jī)物以碳來(lái)計(jì)算，根據(jù)C+O2=CO2可知，每12g碳要消耗32g氧氣。當(dāng)水中的溶解氧值降到5mg/L時(shí)，一些魚類的呼吸就發(fā)生困難。水里的溶解氧由于空氣里氧氣的溶入及綠色水生植物的光合作用會(huì)不斷得到補(bǔ)充。但當(dāng)水體受到有機(jī)物污染，耗氧嚴(yán)重，溶解氧得不到及時(shí)補(bǔ)充，水體中的厭氧菌就會(huì)很快繁殖，有機(jī)物因腐蝕而使水體變黑、發(fā)臭。
 

　　溶解氧的測(cè)定方法：碘量法
 

　　一、原理
 

　　水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解，并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘，據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。
 

　　二、試劑
 

　　1、硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水，用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
 

　　2、堿性碘化鉀溶液：稱取500g*溶解于300-400mL水中;另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中，待*溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。
 

　　3、1+5硫酸溶液。
 

　　4、1%(m/V)淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
 

　　5、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取于105-110℃烘干2h，并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
 

　　6、硫代*溶液:稱取3.2g硫代*(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
 

　　7、硫酸，ρ=1.84。
 

　　三、測(cè)定步驟
 

　　1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液，2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。
 

　　2、打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處?kù)o置5min。
 

　　3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去，記錄硫代*溶液用量。
 

　　四、計(jì)算
 

　　溶解氧(O2，mg/L)=M*V*8000/100
 

　　式中:M--硫代*標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);
 

　　V--滴定消耗硫代*標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。
 

　　五、注意事項(xiàng)
 

　　1、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時(shí)會(huì)干擾測(cè)定，可加入NaN3使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將NaN3加入堿性碘化鉀溶液中。
 

　　2、如水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100-200mg/L時(shí)，可加入1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。
 

　　3、如水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等)，應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代*去除。